HPLC级甲醇是高效液相色谱法级别的甲醇。
HPLC级甲醇特点:
* 高纯度
* 平滑的紫外吸收曲线
* 低紫外吸收
* 低于或接近理论截止波长
* 低蒸发残留
* 低含水量
1.
用气相色谱_FID_60m极性柱很容易检测!
2.
利用液相检测存在问题:在液相色谱紫外检测器下,甲醇的最大吸收波长在183nm,吸收值非常低。但是作为溶剂的话在接近183nm波长处就会有明显的吸收。比如在210nm波长处,甲醇会有较明显的吸收,但是在220nm以上的话甲醇吸收就逐渐变得不明显了。很多物质吸收值集中在230~300nm波长之间,甲醇的在液相色谱系统中显示的峰已经接近基线噪音了。
另外,甲醇一般情况下在色谱柱中保留作用非常弱,基本上紧随死体积峰之后出峰,故甲醇在液相色谱准中很难和低保留基质分离。如果用“示差折光检测器”或“蒸发光散射检测器”等通用型检测器,甲醇是能被检出的,但仍然存在无法分离问题。
1 305是指甲醇的纯度,后面的305是一个纯度标准。
2 通常情况下,甲醇的纯度要求在99.9%!以(MISSING)上,也就是说,甲醇中杂质的含量不能超过0.1%!。
(MISSING)而305则是指这个0.1%!中(MISSING)最多允许含有305ppm的杂质。
3 因此,当我们看到甲醇305时,就可以知道这是指甲醇的纯度标准,其中305表示允许含有的最大杂质含量。
楼主,您好。 1、首先,乙腈价格高乙腈,特别是HPLC级的价格很高,但是,文献或LC厂家所示的条件,多用乙腈,这是为什么呢?现就此谈谈。2、吸光度乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中,乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外,在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少,虽然,其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样,但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外,甲醇的HPLC级和优级,虽然所得的光谱相差不大,但是优级不能保证吸光度,有可能产生偏差,价格也相差不大,所以尽量使用HPLC级。3、压力乙腈低,柱内承受的压力,根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此。所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力。从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?4、洗脱能力一般而言,乙腈较强。乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强。特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可。另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强。混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,这样操作方便些。溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小。5、分离(洗脱)的选择性两者的差异,乙腈和甲醇在分离的选择性上不同。由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致。因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看。6、峰形用时出现差异。像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制。可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见。这在流动相是甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显。为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润。7、流动相的脱气,乙腈类要注意混合溶剂的置制,不说在LC装置内,只谈预先在流动相瓶内进行时,(等浓度系统)。甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易)。而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等)。http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_14_0_1.html8、结论以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较。粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的。
权威的检测,当时标准溶液也是权威的,一般如果要做很有说服力的数据都 要直接去购买标准溶液。这个一般要符合国家相关标准。当时有一些有资质的企业 已经做好标准溶液了,直接买来就可以使用了,比如有:甲醇标准溶液(甲醇标液):1.0mg/ml 这样的浓度的。 当然了,如果你对检测浓度要求没那么严格,就可以买色谱纯的,然后自己配制。
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