原子吸收光电倍增管电压失败，没发现正常输出怎么办

（1）阴极灯的工作电流过小；

（2）阴极灯老化,在仪器提供的最佳灯电流下,已不能发出正常的光强；

（3）狭缝使用过窄；

（4）光路（含反射镜、光栅、透镜等）老化致使反射率及透射率下降；

（5）光电倍增管本身老化,其表现为灵敏度有“红外紫移”现象；

（6）如果仪器较新,并有石墨炉设备,一般是石英窗被污染,其特点是在测紫外波长元素时,负高压明显需要提高.

总之,负高压的设定原则,首先要保证灯电流和狭缝最佳的配伍,其次才是合理地调节负高压的高低.尤其是高压自动调节的仪器更要避免上述影响高压无谓提高的弊端.

谁知道分光光度计的校正方法

灯丝断路。灯丝断路导致电流无法正常通过，使电路中的电流为零而灯丝不亮，因此是灯丝断路。灯丝，灯泡或电子管内耐高温的金属丝，多为细钨丝，也有用铱或者它们的合金，通电时能直接发光、发热，或者放射电子、紫外线、形成高能电场或产生高能射线等激发荧光物质、稀有气体或形成等离子体等，产生各种颜色可见光。

光电直读光谱常识

一、 分光光度计及其分类

利用分光光度法或技术工作的仪器叫分光光度计,可分为如下几类:

一、 分光光度计检定(测试)的主要项目对分析结果的影响

1)波长准确度

分光光度法原理要求照射在样品池上的单色光必须对应于样品吸收光谱中的某一个吸收峰的波长。由于仪器的制造和调整误差，单色光的实际波长与仪器的波长读数值间都存在一定的误差。样品中绝大部分的主要吸收峰都有一定的宽度，对波长准确度要求允许宽些。但是，当吸收峰宽度较小，而且吸收峰两侧边缘比较陡直，此时波长准确度的影响就必须引起注意

2)透射比（吸光度）准确度

很显然,透射比或吸光度的误差越大,测试结果的可信性越差,从而影响到测试数据的准确性.

3)杂散光

杂散光是由于光学元件制造误差以及光学和机械零件表面的漫反射形成的。杂散光是分析样品的非吸收光，随着样品浓度的增加，杂散光的影响也随之增大，将给分析结果带来一定的误差。在紫外的短波区域光源强度和检测器的灵敏度均明显减弱，杂散光的影响更不能忽视。因此，杂散光的大小也是仪器性能的一项重要指标。

二、 与分光光度计正确使用和维护有关的几个注意事项

1） 若大幅度改变测试波长，需稍等片刻，等灯热平衡后，重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。

2）指针式仪器在未接通电源时，电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况，需进行机械调零。

3） 比色皿使用完毕后，请立即用蒸馏水冲洗干净，并用干净柔软的纱布将水迹擦去，以防止表面光洁度被破坏，影响比色皿的透光率。

4） 操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯，以免影响光效率。

5） WFZ800-DA、756型等分光光度计，由于其光电接收装置为光电倍增管，它本身的特点是放大倍数大，因而可以用于检测微弱光电信号，而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移，灵敏度下降。针对其上述特点，在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下，因此在预热时，应打开比色皿盖或使用挡光杆，避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。

一、 分光光度计及其分类

利用分光光度法或技术工作的仪器叫分光光度计,可分为如下几类:

一、 分光光度计检定(测试)的主要项目对分析结果的影响

1)波长准确度

分光光度法原理要求照射在样品池上的单色光必须对应于样品吸收光谱中的某一个吸收峰的波长。由于仪器的制造和调整误差，单色光的实际波长与仪器的波长读数值间都存在一定的误差。样品中绝大部分的主要吸收峰都有一定的宽度，对波长准确度要求允许宽些。但是，当吸收峰宽度较小，而且吸收峰两侧边缘比较陡直，此时波长准确度的影响就必须引起注意。

2)透射比（吸光度）准确度

很显然,透射比或吸光度的误差越大,测试结果的可信性越差,从而影响到测试数据的准确性.

3)杂散光

杂散光是由于光学元件制造误差以及光学和机械零件表面的漫反射形成的。杂散光是分析样品的非吸收光，随着样品浓度的增加，杂散光的影响也随之增大，将给分析结果带来一定的误差。在紫外的短波区域光源强度和检测器的灵敏度均明显减弱，杂散光的影响更不能忽视。因此，杂散光的大小也是仪器性能的一项重要指标。

二、 与分光光度计正确使用和维护有关的几个注意事项

（在使用仪器前，必须仔细阅读其使用说明书）

1） 若大幅度改变测试波长，需稍等片刻，等灯热平衡后，重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。

2）指针式仪器在未接通电源时，电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况，需进行机械调零。

3） 比色皿使用完毕后，请立即用蒸馏水冲洗干净，并用干净柔软的纱布将水迹擦去，以防止表面光洁度被破坏，影响比色皿的透光率。

4） 操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯，以免影响光效率。

5） WFZ800-DA、756型等分光光度计，由于其光电接收装置为光电倍增管，它本身的特点是放大倍数大，因而可以用于检测微弱光电信号，而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移，灵敏度下降。针对其上述特点，在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下，因此在预热时，应打开比色皿盖或使用挡光杆，避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。

6） 放大器灵敏度换挡后，必须重新调零。

7） 比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用，否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法如下；分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液，把仪器置于某一波长处，石英比色杯；220nm、700nm装蒸馏水，玻璃比色杯：700nm处装蒸馏水，将某一个池的透射比值调至100%，测量其他各池的透射比值，记录其示值之差及通光方向，如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用，若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。

四、分光光度计操作中容易出现的几个典型故障及其排除方法

1） 仪器不能调零。可能原因：a）光门不能完全关闭。解决方法：修复光门部件，使其完全关闭。 b）透过率“100%”旋到底了。解决方法：重新调整“100%”旋钮。c）仪器严重受潮。解决方法：可打开光电管暗盒，用电吹风吹上一会儿使其干燥，并更换干燥剂。d）电路故障。解决方法：送修理部门，检修电路。

2） 仪器不能调“100%”。可能原因：a）光能量不够。解决方法：增加灵敏度倍率档位，或更换光源灯（尽管灯还亮）。b）比色皿架未落位。解决方法：调整比色皿架使其落位。c）光电转换部分老化。解决方法：更换部件。d）电路故障。解决方法：调修电路。

3) 测量过程中,“100%”点经常变动。可能原因：a）比色皿在比色皿架中放置的位置不一致，或其表面有液滴。解决方法：用擦镜纸擦干净比色皿表面，然后将其安放在比色槽的左边，上面用定位夹定位。b）电路故障（电压、光电接收、放大电路）。解决方法：送修。

4)数显不稳。可能原因：a）预热时间不够。解决方法：延长预热时间至30分钟左右（部分仪器由于老化等原因，长时间处于工作状态时，也会工作不稳）。b）光电管内的干燥剂失效，使微电流放大器受潮。解决方法：烘烤电路，并更换或烘烤干燥剂。c）环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。解决方法：改善工作环境。d）光电管、电路等其它原因。解决方法：送修。

五、提高分光光度计透射比检定及使用精度的几种 方法

在分光光度计的使用或检定中,透射比(吸光度)的准确度是衡量仪器工作性能的一项重要指标,它的准确程度直接关系到所测数据的可信性及科学性。所以提高此项指标的使用及检定准确度显得尤为重要。下面结合近年来对分光光度计的检定或修理实践,把如何提高透射比的测试及使用精度的几点方法列表叙述如下：

透射比准确度偏低的原因 相应的解决办法

(1) 通过样品池的光斑 调整光源位置,使 不居中 光斑居中

(2) 样品池架的推拉装置定 测试时反复推拉, 位不精确 (微量杯) 加强定位或修复

(3) 预热时间不够或过长 根据仪器具体情况延长或缩短预热时间

(4) 光源强度不够,使噪声 更换新的光源(尤的影响相对明显,进而影 其是紫外光源)响测试结果

(5)光电转换部分老化 更换新的光电转换装置

(6)计量检定中没有正 在计量检定中,确使用空白比色架 以空气做参比时,使用空白比色架,确保进入样品及参比的光量一致

(7)参比杯与样品杯不 使用透射比之差配套 在0.5%范围内的配套比色杯。

1.光电直读光谱仪的工作原理及维护注意事项

光电直读光谱仪各模块维护注意点：

一、激发系统

能够影响样品激发结果的因素可总结为4条：

(1)激发能量

能量提供的方式不同如直流电弧、火花的激发效果是不同的，火花中的激发脉冲宽度、脉冲高度、脉冲频率不同对于不同元素的激发效果亦不同，因此在不同型号的仪器中，需根据所测样品的实际情况，慎重选择激发能量参数。

(2激发环境

一般主要可分为实验室湿度环境和氩气气氛两方面ئ不同型号仪器的氩气气路设计可能会有不同，不过氩气本身的纯度和气路是否漏气应当是对激发环境检查和维护的重点。

(3)样品

样品的材质、取样、前处理等各方面，均对激发效果影响重大，在使用和维护时，需特别注意我们的激发对象的状态是否符合要求。

(4)激发台内部情况

不同型号的仪器的激发台内部结构不同，但总体来讲，激发台内部是否清洁、电距是否稳定，激发台发光弧焰相对于光学系统的高度等，均会影响我们的数据结果。

总之，对于不同型号，不同厂家的仪器来说，此4条因素的实现形式可能略有不同，但是总体上维护和维修激发系统的方向在此。

二、光学系统

(1)光路结构稳定

机械变形小，校正到位，可通过恒温和狭缝扫描来控制。

(2)光路中对于紫外、真空紫外区光谱线在光室中的传输过程中损耗小，可通过气循环或抽真空的方式进行维护。那么，对真空泵等器件的维护成为重点，此外，透光镜片的定期擦拭也成了保证光信号传输效率稳定的重要操作。对于不同型号的仪器来说同，光学系统的稳定和光信号传输效率都是很重要的影响因素，因此需根据各仪器的实际情况进行仪器的维护和检查安排。

三、测量系统

(1)采集器件保持稳定合适的工作状态

采集器件为光电转换元件，目前的光电直读光谱仪主要采用的是两大类采集器，一种是光电倍增管，另外一种是CCD/CID检测器，固体成像系统，任何一种采集器件，都存在着一个和照射光强、工作供电以及输出电信号强度三个方面有关的函数，针对不同的光强，不同的供电，采集器的光电转换效率，以及它的灵敏度、稳定性都会有很大的影响。所以如需自己调节这些参数ئ需谨慎咨询仪器生产商的意见后或严格按照仪器说明书进行调整

(2)信号转换的电路板及芯片不能长期处于潮湿、积灰过多的条件下，大部分电路板、芯片遇到灰尘过多或湿度过大的情况都会产生漏电现象，这就会在整个测量系统中产生暗电流，当暗电流大到一定程度ئ有可能造成测量系统电路中的器件损毁的情况。所以务必要保护好仪器的测量系统。有些型号的仪器测量系统置于分光室内部ئ一般情况下不需考虑。但如出现真空泵油倒吸等情况ئ需立即和仪器生产商的技术支持联系。

2.红外光谱常识

红外光谱原理概述

红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。

红外光谱可以研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。

由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化，这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。

分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库。

人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对，就可以迅速判定未知化合物的成份。

当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域，例如，色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会；把红外光谱仪与显微镜方法结合起来，形成红外成像技术，用于研究非均相体系的形态结构，由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物，这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。

3.直读光谱仪的原理是什么

首先我们先看下直读光谱仪基本原理：金属试样与电极之间进行电弧。由于被测分析试样激发后产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入，导向凹面衍射光栅上，只读取在凹面光栅上分光的光中所需的光谱线，使用仪器上的光电倍增管或CCD将光转化成电流。由此产生的光谱进行光电测定，进行需测元素的定量方法。

由此看出， 直读光谱仪被测样在规定条件内可一次性快速检测出欲知的所有元素百分比含量，而且通过可靠可控的物理方法（光电转换）实行快速、精准之亮点！适用于较宽的波长范围；光电倍增管对信号放大能力强，对强弱不同谱线可用不同的放大倍率，相差可达10000倍，因此它可用同一分析条件对样品中多种含量 范围差别很大的元素同时进行分析；线性范围宽，更可做高含量分析，所以检测范围宽广。

相对于传统分析法而言，直读光谱仪测试方法的优点是快速、准确、高效。该方法可以直接固体进样，不用进行化学消解，可以减少消解过程以及定容过程所带来的人为误差； 智能软件可实行“傻瓜式”的人性化操作，仪器校准、曲线标定、标准化、数据统计、材质分类等功能强大

4.直读光谱仪的介绍

直读光谱仪，英文名为OES(Optical Emission Spectrometer)，即原子发射光谱仪1。二战后，由于欧洲重建，市场对钢铁检测有巨大的需求，1947年贝尔德公司最先采用光电倍增管和真空泵技术，并以此来检测钢铁中的非金属元素。六十年代光电直读光谱仪，随着计算机技术的发展开始迅速发展，1964年ARL公司展示一套数字计算和控制读出系统。由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100%地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。1随着20世纪80年代计算机技术和软件技术的发展，直读光谱仪发展迅速。

5.光谱仪原理

根据色散元件的原理，光谱仪可分为棱镜光谱仪、衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪。光学多通道分析仪（oma）是近几十年来发展起来的一种新型的具有光子探测器（ccd）和计算机控制的光谱分析仪。它集信息采集、处理和存储功能于一体。

oma不再使用感光乳胶，避免和消除了暗室处理和后期一系列繁琐的处理，测量工作从根本上改变了传统的光谱技术，大大改善了工作条件，提高了工作效率。

利用oma进行光谱分析，测量准确、快速、方便、灵敏、响应时间快、光谱分辨率高。测量结果可从显示屏上读出或由打印机和绘图仪立即输出。它已广泛应用于几乎所有的光谱测量、分析和研究工作，特别是在微弱和瞬态信号的检测中。

扩展资料

一台典型的光谱仪主要由一个光学平台和一个检测系统组成。包括以下几个主要部分：

1、入射狭缝： 在入射光的照射下形成光谱仪成像系统的物点。

2、准直元件： 使狭缝发出的光线变为平行光。该准直元件可以是一独立的透镜、反射镜、或直接集成在色散元件上，如凹面光栅光谱仪中的凹面光栅。

3、色散元件： 通常采用光栅，使光信号在空间上按波长分散成为多条光束。

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