高效液相色谱仪 色谱仪应用 液相色谱仪方法
高效液相色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐
1 仪器与试剂
1.1 仪器设备
等度高效液相色谱仪
C18 色谱柱:150mm×4.6mm×5μm
分析天平
超声波水浴
离心机
比色管
针头过滤器
1.2 试剂
乙醇
乙腈
磷酸
十六烷基三甲基溴化铵
顺丁烯二酸标准溶液
2 试样溶液的制备
称取2.50 g淀粉样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL乙醇-水(5:95,v:v)混合溶液,涡旋2min,超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL,摇匀,8000 r/min离心5 min,取上清液过0.45μm微孔滤膜,供高效液相色谱分析用。
3 色谱条件
色谱柱:C18色谱柱 150mm×4.6mm×5μm;
流速:1.0mL/min;
温度:30℃;
进样量:10μL;
检测波长:220nm。
流动相:乙腈-十六烷基三甲基溴化铵磷酸缓冲液(20+80)
4 顺丁烯二酸色谱图